单位文秘网 2021-10-03 08:18:51 点击: 次
法制备6份样品溶液,以峰面积积分值计算,补骨脂素峰面积的RSD依次为 2.28%,表明该方法重复性良好。
2.7 稳定性实验 精密吸取同一样品溶液,按上述色谱条件,在12h内,分别于1、2、4、8、12h测定,测得补骨脂素峰面积的RSD分别为2.34%,表明样品溶液在12h内稳定。
2.8 回收率实验 精密称取样品6份,每份约0.25g,依次精密加入补骨脂素对照品溶液(121ug/mL)1mL按样品制备方法制备样品溶液,按上述色谱条件进行测定,计算回收率。补骨脂素平均加样回收率分别为103.36%(RSD=2.17%),表明本方法准确可靠。
3 正交试验优化提取工艺条件
在单因素试验的基础上,为了获得最佳工艺条件,利用正交试验法,以提取方式(A)、提取时间(B)及提取溶剂(C)作为3个考察因素,选取3个水平进行试验。采用L9(34)正交表进行正交试验设计,来确定超声提取的最佳提取条件。见表1、2。
由表2的极差分析结果可以看出,RC>RA>RB,3个因素对五指毛桃中的补骨脂素的影响大小依次为:提取溶剂>提取方式>提取时间。在试验设计范围内,优化得到五指毛桃的最佳提取工艺为A2B2C1,即50%甲醇,超声处理40min,五指毛桃中补骨脂素溶出度最大。
4 讨论
归纳前期化学成分所采用的提取方法[5],采用正交试验对五指毛桃中补骨脂素的提取方式进行研究,并采用HPLC法测定其含量,为完善五指毛桃提的质量标准提供实验依据。本方法简便快速,回收率、重复性良好,可用于五指毛桃中补骨脂素的提取与检测。
参考文献
[1] 现代中药学大词典编委会.现代中药学大词典[M]. 北京:人民卫生出版社,2001:371.
[2] 温玲,吴华碧,刘沙,等. 广东不同地区野生或市售五指毛桃中补骨脂素含量的测定[J]. 药物研究, 2008, 5(35): 29-30.
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(编辑:陶希睿)
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